Análise qualitativa elementar de compostos

Os elementos mais comumentes encontrados nos compostos orgânicos são: carbono, hidrogênio, nitrogênio, enxofre e os halogênios. Os menos comuns são: fósforo, arsênio, antimônio, mercúrio, ou outros que possam estar sob a forma de sais ácidos orgânicos.

Para pesquisar estes elementos em compostos orgânicos é necessários transformá-los em substâncias ionizáveis que podem ser identificadas através da análise qualitativa inorgânica.

Um procedimento muito empregado é a fusão do composto orgânico com sódio metálico (método de Lassaigne). Desse modo ocorre a quebra do composto orgânico e a transformação dos elementos em sais inorgânicos solúveis em água. Sendo assim, podemos deduzir que:

Compostos de: C, H, O, N, S, X + Na =>

NaCN + Na2S + NaX + NaOH Efeito Licor de Lassaigne

Mas, deve-se ter muito cuidado ao manusear o sódio metálico, lembre-se que ele reage com a umidade natural do ar, portanto tenha uma conduta segura! Caso este esteja envolvido em alguma substância, como hexano, deve-se secar tanto o sódio como as vidrarias a serem utilizadas.

O primeiro passo para se determinar a presença de Nitrogênio, Enxofre e Halogênios em compostos orgânicos, é o preparo do Licor de Lassaigne, que segue abaixo:

1. Corte uma pequena amostra de sódio metálico (5 vezes a mais que a amostra problema), com uma pinça.
   
   

2. Enxugue a amostra de sódio métálico com papel absorvente e coloque-a em um tubo de ensaio seco.
   
   

3. Adicione aproximadamente 0,1 g de uréia e aqueça o tubo em chama baixa e depois lentamente em chama alta, durante aproximadamente 60 segundos, deixando-o posteriormente esfriar.
   
   

4. Adicione álcool etílico (etanol) aos poucos, até não haver mais resíduos de sódio (se ao adicionar álcool ocorrer a liberação de hidrogênio, todo sódio foi consumido na reação, continue o experimento normalmente).
   
   

5. Adicione 10 ml de água e filtre a mistura (se necessário).
   
   

6. Caso o filtrado não seja transparente, deve ser descartado. Neste caso, repita todo o procedimento de obtenção do licor.

Observação: A solução obtida é o Licor de Lassaigne que vai ser utilizado nas pesquisas de Nitrogênio e Enxofre.

 

Pesquisa de Nitrogênio

1. Coloque 3 ml do licor de Lassaigne em um tubo de ensaio e adicione uma ponta de espátula de sulfato ferroso em pó.
   
   

2. Aqueça moderadamente, com agitação, até fervura.
   
   

3. Imediatamente, com o tubo quente, coloque H₂SO₄ 5% até dissolver o precipitado escuro.
   
   

4. A coloração azul (azul-da-Prússia) indica a presença de Nitrogênio.

 

Pesquisa de Enxofre

1. Prepare o licor de Lassaigne, substituindo a uréia por tiouréia ou tioacetamida (item 3 do preparo do licor de Lassaigne).
   
   

2. Coloque 3 ml do licor preparado em um tubo de ensaio e adicione 3 ml de ácido acético.
   
   

3. Adicione algumas gotas de solução de acetato de chumbo. Um precipitado preto (PbS) indica a presença de enxofre.

 

Pesquisa de Halogênios

Parte A: Use os licores A, B e C

1. Coloque 3 ml do licor A num tubo de ensaio.
   
   

2. Coloque 3 ml de HNO₃ 50%.
   
   

3. Adicione 3 gotas de solução de nitrato de prata e observe.
   
   

4. Repita os itens 1, 2 e 3, substituindo o licor A pelo licor B e pelo licor C.
   
   

Atenção

• Precipitado branco que "escurece" na luz = cloro
  
  

• Precipitado cor amarela ("amarelo pálido") = iodo
  
  

• Precipitado amarelo ("branco amarelado") = bromo
  
  

Observação: Se ocorreu a formação de um precipitado amarelo em algum dos licores, continuar o experimento para distinguir bromo e iodo.

Parte B: Continuar somente com o licor que você obteve o precipitado amarelo.

1. Coloque 2 ml do licor num tubo de ensaio.
   
   

2. Adicione 3 ml de H₂SO₄ 5%.
   
   

3. Adicione 1 ml de CCl₄.
   
   

4. Coloque "água de cloro", gota a gota, com agitação. Observe a fase inferior do tubo e verifique a qual elemento corresponde, como segue abaixo:

• Incolor = cloro

• Castanha = bromo

• Púrpura = iodo

 

Precauções

Seja mais cuidadoso ao manusear sódio metálico, lembre-se que ele reage até com a umidade natural do ar, portanto, tenha uma conduta segura.

Cuidado com a emanação de vapores ao manipular o CCl₄.